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自锐性金刚石磨料的特征及研制

日期:2017-6-14
来源:超硬天地

  文/王秦生 宋 诚

  摘要:用于制造树脂结合剂磨具的金刚石磨料,传统产品为单晶颗粒,大多数(70%以上)为针片状,表面光滑,与结合剂结合不牢,磨削过程中过早脱落,使用效果不理想。本文目的就是为了解决这一问题。本项目以粉状石墨为原料,以铁基合金粉末为触媒,对原料的成份和配比、合成块的组装结构、合成工艺参数及调控方式,进行了系统的试验研究,在六面顶压机上,研制出了一种金刚石磨料新产品——CSD(Crumb Structure Diamond)磨料。合成压力和电功率与合成单晶金刚石的工艺参数基本相同,而合成时间较短,不超过5min,石墨转化率达到80%左右。得到的新产品不是针片状单晶颗粒,而是团粒结构的颗粒,颗粒形状为等积形,表面粗糙,凹凸不平。经制作成砂轮使用证明,金刚石与结合剂结合牢固,在磨削过程中呈微刃破碎,自锐性好,磨削锋利,寿命比传统产品成倍提高。CSD磨料可作为RVD金刚石磨料的更新换代产品使用。

  1 引言

  国内外制造树脂结合剂和陶瓷结合剂磨具使用的金刚石磨料,包括国内牌号RVD、原De Beers公司的RDA、美国GE公司的RVG、俄罗斯的AC2、日本东名公司的IRV等产品,均为单晶金刚石颗粒,形状不规则,大多数颗粒连等积形都不是(等积形指长轴与短轴尺寸之比小于1.5的颗粒),针片状颗粒占很大比例。例如RVD,标准规定针片状允许70%以上。这类磨料的颗粒形状如图1所示。

  

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  这类磨料使用效果不理想,主要存在以下几个问题:

  (1)表面光滑,与结合剂之间机械结合(啮合)不牢。在磨削过程中,大多数磨粒在尚未充分发挥作用之前就过早脱落。

  (2)磨粒的磨损方式,是沿着解理面方向或缺陷、裂纹处整体劈裂,断裂面横贯整个晶体。

  (3)单晶磨粒切削刃少,切削刃面积大,需要的磨削力大,磨削锋利性差。

  对于存在的上述问题,长期以来人们一直在寻求解决办法。采用表面镀覆方法,例如镀铜、镀镍、镀刚玉等,其目的就是为了解决过早脱落问题。但是,这种做法只是从颗粒外部采取措施,并未从颗粒本质上解决问题。后来,Be Beers公司推出的CDA(现更名为元素六公司的PDA321)产品,则是从颗粒结构本身进行了改进。CDA已经不是传统的单晶金刚石,大部分是镶嵌结构的颗粒。它具有自锐性,锋利性和耐用性均有显著提高,因而成为享誉世界的特色产品。

  国内也早已注意到上述问题,但几十年来一直未能解决,未能开发出类似CDA的自锐性磨料。本课题经过多年努力,终于成功开发出了自锐性金刚石磨料新产品。

  我们根据这种新产品的结构特征,把它命名为团粒结构金刚石,即CSD(Crumb Structure Diamond)。CSD磨料最显著的使用特性是自锐性非常好。根据这一特性,亦可称之为自锐性金刚石(Self.Sharpening Diamond)。

  CSD磨料在结构和性能上与近年来世界上出现的SG磨料极其相似。SG磨料是一种性能优异的新型刚玉磨料,微晶聚合结构,自锐性好,寿命比普通刚玉磨料成倍提高,成为更新换代的新产品。

  2 CSD金刚石磨料的特征

  2.1 CSD金刚石磨料晶体结构特征

  CSD磨料颗粒最显著的特征,不是像普通磨料那样的单晶颗粒,而是由多个小晶粒构成的颗粒。这种颗粒结构称为团粒结构(crumb structure),或粒状结构(granular structure)。每个颗粒中都包含多个大小不等的细小颗粒。这些小颗粒称为子晶粒或亚晶粒(sub·grain)。每个子晶粒的粒径尺寸在数微米至数十微米之间。在磨削过程中,这些子晶陆续脱落,磨料微刃破碎,保持着多个锋利的切削刃。这就是这种磨料具有自锐性的原因。

  这种包含多个子晶粒的团粒,是由于在晶体生长过程中位错和杂质积聚导致晶格中某些部分产生局部取向不致所造成的。

  在人工晶体生长条件下,长时间生长出粗粒度单晶磨料是很困难的。采用我们的新工艺,可以在短时间内成功地生产出团粒结构的粗粒度磨料。

  2.2 CSD金刚石磨料颗粒形状特征

  CSD磨料的颗粒形状和表面状态独具特点。CSD为外形不规则的块状颗粒。虽然外形不规则,但并非针状或片状,而是三维尺寸比较均匀的等积形颗粒,如图2所示。

  由图2可见,CSD颗粒表面粗糙,凸凹不平,因而更加有利于磨料在结合剂中把持牢固,有效地防止过早脱落。

  

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  3 粉状石墨与触媒合金原材料优选试验研究

  我们从1995年起在国内最早考虑用粉状原料代替片状原料的方案。这一方案的提出借鉴了国外三项成果。其中一项成果是前苏联用直接合成法制造金刚石聚晶的方法。这一方法制造聚晶虽然不够成功(组织不均匀,质量不稳定),但是,石墨转化率很高,形成了以细粒度金刚石为主体同时含有触媒和少量未转化石墨的合成棒。另一项成果是当时刚开始的西德采用粉末触媒合成粗粒度高强度金刚石的新技术。第三项新技术是俄罗斯在双面凹压机上直接生产树脂磨具用金刚石磨料的新方法。

  在借鉴国外多项相关的新技术成果的基础上,综合吸收其中有用部分,应用到合成自锐性金刚石的工作中来。我们针对生产自锐性金刚石的要求,结合国内条件,选择所适用的石墨和触媒合金原料。

  3.1 石墨的选择

  采用天然石墨和人造石墨原料分别进行了试验。试验结果表明,使用天然石墨,可以生产出自锐性金刚石,但由于成分不稳定,产量和质量也不稳定。使用人造石墨,同样可以生产出自锐性金刚石。使用人造石墨与天然石墨的混合料,在人造石墨中添加少量天然石墨,也可以生产出自锐性金刚石。

  为了便于控制原材料的技术条件的一致性,从而控制产品质量的稳定性,决定采用人造石墨为主作为生产金刚石的石墨原材料。

  对片状原料和粉状原料也进行了对比试验。试验结果表明,粉状原料比片状原料的转化率和单次产量均高出2倍。因此,生产自锐性金刚石应当使用粉状石墨,不再使用片状石墨。

  3.2 触媒合金戍分选择

  众所周知,人造金刚石通常使用的触媒有以下几种:De Beers用钴基合金触媒和镍基合金触媒;G.E公司用镍基合金触媒;俄罗斯用镍锰触媒;我国用镍锰钴或镍锰铁触媒,也使用过铁基触媒。那么,生产自锐性金刚石,使用何种触媒最为适宜呢?我们经过试验发现,上述几种触媒均可生产自锐性金刚石。但考虑生产自锐性金刚石的特殊要求,例如要求产量高,即转化率高,成本低,颗粒形状为等积形,晶体结构为团粒结构,而不强调要求单晶、完整晶形和高强度指标,因此,使用镍基合金触媒(镍铁触媒)或铁基合金触媒即可满足要求,不必使用价格昂贵的钴基合金触媒。

  对触媒金属粉末的纯度以及表面状况要求严格,必须保证纯度足够高而且表面不被氧化。我们用进口金属粉和国产金属粉作过对比试验,效果悬殊,在同样条件下,产量相差30%一50%。

  3.3 石墨与触媒配料比的选择

  对于粉状石墨与粉状触媒两种原料的配比,我们进行了大幅度的调整试验。触媒与石墨重量比,从70:30到30:70之间的宽广范围内,分别进行了合成试验。我们知道,通常片状原料生产常规金刚石磨料时,触媒多于石墨,而粉状原料生产自锐性金刚石试验结果表明,这个比例正好相反。以θ20mm腔体为例,多批试验结果表明,石墨与触媒重量比为40:60时.单次产量不超过20克拉;而重量比为60:40左右时,单项产量达到30克拉左右。

  4 合成棒和合成块组装方式的试验研究

  粉状原料加工工艺流程主要步骤如下:

  配料一混料一预压成型一真空干燥一组装一烘干一备用。

  合成自锐性金刚石使用的是粉状原料预压成型的合成棒和合成块,与通常合成金刚石磨料的合成棒和合成块相比,进行了多处改进,吸收两面顶合成棒的优点,设计了4种结构,进行了优选试验。其结构形式如图3所示。

  

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  件号1和2的作用是使合成棒两端温度不致于过低;件号3与件号5相接触,避免件号5与石墨片接触,可以有效防止钢帽被烧熔,从而防止“放炮”;件号7包在合成棒外围,防止外部介质污染合成棒;件号8为合成棒,由预先压制成的两个圆柱上下连接而成,与一次压成的整体式合成棒相比,这种结构有利于两端与中间密度更加均匀。

  这样的结构,减少了轴向和径向的压力差和温度差,基本实现了整个合成棒各个部位都能比较均匀地生产金刚石。这种组装方式是目前国内广泛应用的粉状原料组装方式。

  5 CSD金刚石合成工艺参数的试验研究

  针对合成CSD自锐性金刚石的特殊要求,对合成压力、温度、时间各个参数以及参数和参数体系,包括分段加压过程中的开始加热压力、暂停压力、保压压力,开始加热功率、暂停功率、合成保压功率,以及暂停时间、保压时间等各个参数和参数体系,进行了分别选择和系统整体优化组合试验。试验结果表明,生长CSD自锐性金刚石的合成工艺参数与通常合成常规金刚石磨料的工艺参数有一定差别。主要差别是:合成压力稍高(P≈5.5GPa);合成温度稍低(t≈1450℃):合成时间大大缩短,实际生长有效时间约13min,暂停时间也相应缩短,在0~60s之间;单次合成时间周期4~5min,包含合成前后的升压和卸压等辅助时间在内。

  以6×10MN六面顶压机θ20mm腔体为例,合成金刚石主要参数如下:

  合成压力(表值):95~105

  合成功率(表值):50~60

  合成周期(分钟):4~5

  在同样的条件下,如果合成时间在1分钟以内,产品粒度大部分在微米范围内;如果合成)时间继续延长,则产品粒度将超出微粉范围,长大成为常规粒度金刚石磨料,但单次产量并未明显增加(参看表1)。

  

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  在对原辅材料、组装方式、合成工艺数进行优选试验研究的基础上,采用适当的原料和工艺进行了多批次的小批量生产验证,取得了良好效果。以θ20mm合成棒为例,六批生产统计结果,CSD磨料单次产量平均达到30克拉左右,石墨转化率达到80%左右(见表2)。

  

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  6 结论

  试验研究表明,选用合适的粉状石墨和触媒作为原料,采用适当的组装方式和适当的合成工艺,在国产六面顶压机上,可以生产出CSD自锐性金刚石磨料。这种新产品颗粒为团粒结构,颗粒形状为等积形,表面粗糙,凹凸不平,与结合剂结合力强。在磨削过程中,CSD磨料呈微刃破碎,磨削锋利,而且耐用,是RVD的更新换代产品,值得推广应用。

关键字:金刚石磨料,单晶颗粒,树脂结合剂磨具
[责任编辑:woody]
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